氣液攪拌-原正攪拌的經典案例

氣液反應技術與裝備

 

技術背景

氣液分散與反應問題在化工和醫藥中是經常遇到的，例如硝基芳烴、脂肪腈、烯烴和炔烴的液相催化加氫反應、烷基化反應、羰基化反應、氧化反應等。其共同特點是反應速率受氣/液傳質的控制，而氣/液傳質涉及到氣體分散、氣體循環、以及固體催化劑懸浮等過程，問題變得比較復雜。

    由于氣液的不相容性，且密度差別非常大，氣液反應器中未反應的氣體聚積在反應器內的上部空間，嚴重影響反應速率和效率。同時，固體催化劑懸浮的不均勻也約束了反應的速率。為提高反應速率，工業上一般采用氣體外循環、液體外循環和氣體內循環三種方式。

·A 氣體外循環是將反應氣體從氣相空間引出，氣體通過壓縮機增壓后再從反應器底部通入，在攪拌器的配合下，可得到較大的持氣量和相接觸面積，從而提高反應速率，其優點是可得到任意的氣體循環量，缺點是需要大量的氫氣循環設備，增加了裝置的復雜性和資金投入；

·B 液體外循環是用離心泵將反應液體從反應器底部抽出，通過文丘里管抽吸反應器氣相空間內的反應氣體，在一文丘里管內充分混合與分散，可得到十分細小的氣泡，大幅度提高氣液相接觸面積和反應速率。液體外循環式的優點是反應速率快，可連續生產，傳熱方便等，缺點是能耗大，對循環泵的要求十分苛刻；

·C 氣液內循環反應器即自吸式氣液反應器，它是原正公司開發的氣/液反應裝置的核心技術之一，是一種不用額外的氣體輸送機械而能自行吸入反應器上部空間氣體進行氣液接觸的反應裝置，通過特殊設計的空心渦輪攪拌器在料液混合的同時不斷吸入液面上的反應氣體，達到氣液循環與分散目的，同時，組合使用的軸流槳能將氣體與固體催化劑均勻地彌散在反應器內，達到快速反應的目的。

技術歷程

2002年	設計了*套液相催化加氫裝置，用于苯佐卡因的生產，反應速率比原國外同規格裝置提高了近三倍；
2003年	“自吸式氣液攪拌裝置”獲國家（號200320109378.2），并通過了浙江省科技廳組織的鑒定，技術屬國內；
2005年	開發成功了第二代氣液攪拌反應裝置，產品在穩定性、使用壽命、氣/液傳質效率等方面得到了進一步的改善；
2007年	從單一的氣/液攪拌設備發展到系統的氣/液反應裝置，為您提供專業的工藝設計、配套設備和控制系統，使您的工程放大風險降至zui低；
2008年	建立了一套氣/液反應模試裝置，可對氣/液反應進行動力學和熱力學研究并對小試工藝進行驗證，為工程放大提供重要保證。

工藝流程

液相催化加氫的工藝流程一般包括氫化反應系統、催化劑過濾系統和其他氫源、取樣、冷卻、產品精制等配套系統，不同工藝需要不同工藝流程和設備。反應系統一般設計成間歇生產，特殊要求時也可設計成連續生產。

工藝流程簡圖之一

關鍵設備

    氫化裝置的核心設備是自吸式氣液反應器（號200320109378.2），它是容器和攪拌裝置組成。容器有特殊的高徑比規定，并設置盤管和夾套，以滿足物料的預熱和反應撤熱的要求，反應器內還設置改善流場的附件，防止混合死區，提高換熱能力。各種結構需要合理組合，并通過CFD優化。

    攪拌裝置由驅動機構、空心軸、軸封、自吸式葉輪和軸流槳組成。高速運行的自吸式空心葉輪能使大量液體在葉輪內外進行循環，根據文丘里噴射原理，液面上的氣體通過空心攪拌軸被高速運動的液體夾帶后從葉輪排出，這樣，氣體在反應器內不斷被吸入至深層液相，并被攪拌分散，周而復始，形成均勻的氣液混合體系。實現氣液接觸，強化氣液傳質過程，縮短氣液反應時間。底層軸流槳的功能是將催化劑均勻懸浮，并將從自吸式葉輪噴出的氣體均勻地彌散在反應器內，包括反應器的底部。

    由于氫化反應為強放熱反應，反應熱需用冷卻水通過內置的盤管和外置的夾套移走，根據反應熱、反應溫度和反應速率的不同，可設計成不同的冷卻介質、冷卻流程和不同的冷卻面積，工業化裝置中反應器內盤管可多層設置，冷卻面積可達8~12m2/m3，特殊傳熱要求時可外置換熱器。

    氫化反應一般為中高壓反應，直接取樣十分危險，原正公司設計的工藝流程包含了安全帶壓取樣系統，可以幫您安全、便捷地取得不含催化劑的樣品。

催化劑一般為一次加入，特殊工藝要求是我們可以設計催化劑帶壓補加系統，可以在反應過程中安全地補加催化劑；

    催化劑的過濾同樣非常重要，不同類型的催化劑需要不同的過濾系統，例如釜內沉降法、釜外沉降法、微孔過濾法、壓濾法等，部分過濾系統中還需要配置安全過濾器和催化劑失活系統。

	氣泡分散狀態
反應器結構示意圖	準備出廠的反應器

工藝放大與工藝保證

您的實驗室產品已經完成了，可如何進行工程放大以實現工業化生產的目標？這個問題困擾了許多工程師，因為工業上很難達到實驗室尺度的動量傳遞、質量傳遞和熱量傳遞，盲目放大很可能只是在冒險。那么，就將問題交給我們，我們的工程師具有豐富的經驗、出色的能力和先進的實驗手段，可以根據需要為您提供：

·  工程放大計算和工藝流程設計； 

·  攪拌反應器和配套設備設計； 

·  催化劑過濾系統設計； 

·  根據需要提供配套PLC或DCS控制系統； 

·  提供完整的氣/液反應裝置； 

·  需要時可在我們的實驗室里進行工藝驗證。

實驗室簡介

實驗室于2008年初建成并投入使用，坐落在杭州近郊的杭州原正化學工程技術裝備有限公司機械廠內，建筑面積達160m2。實驗室擁有一支高水平的專家隊伍，現有工程師2人，中級工程師1人，碩士2人。本實驗室的建立可為客戶提供各種不同的氣液反應研究，并使公司的科研水平有了很大的提升。

模試裝置簡介

為保證工程放大的一次成功性，根據我們多年的工業化經驗設計建造了一套價值近百萬元的氣液反應（主要用于液相催化加氫）模試裝置系統。

模試系統設計壓力6.4Mpa、溫度300℃，攪拌系統采用原正公司的產品自吸式攪拌器，實驗中通過在線采樣及氫氣質量流量計瞬時流量值的變化可得到反應動力學數據；冷卻水管路上的流量和溫度測量儀表可得到反應熱力學數據。

通過本模試裝置系統可有效地解決諸如以下的一系列問題：

·工業放大后反應時間到底是多少？

·間反應熱和傳熱能力如何計算？

·催化劑用量需要按小試比例投加嗎？

·采用何種過濾設備更有效？

模試裝置示意圖

    科研成果

已完成科研項目

·法尼基丙酮加氫制植物酮

客戶原工業化8000L釜反應時間為14h，1L釜小試時間為8h，采用自吸式攪拌后，各項指標達到客戶要求的前提下，在我們20L釜內的反應時間僅為3.5h，實驗取得了成功

論文成果

·基于自吸式攪拌的液相催化加氫模試系統設計，2008

·液相催化加氫中催化劑的分離方法，2008

成果

·自吸式氣液攪拌裝置，號：200320109378.2，2004

安全保證

    催化加氫的安全風險來源于其反應及裝置本身，包括：

·  易燃易爆的氫氣及溶劑； 

·  高活性催化劑的加料和過濾； 

·  中高壓操作； 

·  強大的反應熱導致溫度的可控性降低； 

·  含催化劑的物料從進氣管返回氫氣管道和系統，埋下隱患； 

·  帶壓取樣的安全性。

    這些問題在您的實驗室里或許不那么嚴重，但經過數千倍甚至數萬倍的工業放大后，每個細小的問題都需要十分關注，我們的裝置可以為您提供安全保證：

·  如果我們還沒有掌握反應的特性，那么可以通過20L的試驗裝置驗證反應速率及反應熱，并以此為依據進行工業裝置的計算與放大； 

·  通過傳熱計算確定的充足的換熱面積，高傳熱能力使反應變得可控； 

·  精心設計的取樣裝置，保證您取樣工作的安全； 

·  強大的氫氣內循環功能，使反應器底部進氣的優勢不再存在，采用頂部進氣就不再擔心液體物料的倒流引起的危險； 

·  當采用上出料方式時，為消除出料管內的混合死區，一部分氫氣通過出料管進入反應器底部，另一部分氫氣仍進入反應器頂部，同樣可防止物料的液體倒流； 

·  催化劑一般為一次加入，特殊需要時可在反應過程中安全地補加催化劑； 

·  不同類別的催化劑采用不同的過濾回收方式；

主要業績

    從2002年到2008年，原正公司已在國內設計建造了100多套氣/液反應裝置或氣/液反應器，主反應器容積從0.3m3到20m3，反應壓力從常壓到10.0MPa，反應溫度從低溫到300℃，主要包括：

硝基化合物氫化還原 ·  對氨基苯甲酸  ·  對氨基甲苯  ·  間氨基甲苯  ·  鄰氨基苯甲醚  ·  鄰氨基對叔丁基苯酚  ·  對氨基酚（PAP）  ·  4,4'-二氨基二苯基甲烷（DDM） ·  H酸 ·  間位酯 ·  鄰氨基苯酚 脂肪氰加氫 ·  烷基伯胺 ·  戊胺 碳烷基化 ·  2,6-二乙基苯胺（DEA）  ·  2-甲基-6-乙基苯胺（MEA）

羰基化 ·  甲基環戊二烯三羰基錳（MMT） 氮烷基化 ·  異丙甲草胺  ·  苯佐卡因  ·  鹽酸普魯卡因 硅烷基化 ·  乙烯基單封頭 其它不飽和鍵加氫 ·  3,3'-二氯聯苯胺（DCB）  ·  天然VE轉型  ·  芳樟醇   ·  糖醇生產  ·  β-酸氫化 ·  阿奇霉素   ·  2-甲氧基四氫呋喃 ·  對羥基苯丁酮（覆盤子酮）